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高性能有機(jī)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的界面性能研究

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2014-08-21  來(lái)源:復(fù)材應(yīng)用技術(shù)網(wǎng)  瀏覽次數(shù):105
核心提示:為了改善超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纖維、芳綸纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料的界面粘結(jié)性能,本文從樹脂基體入手,依據(jù)相似相容原理和纖維的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)開發(fā)出兩種新型熱固性樹脂—PCH 樹脂和 AFR 樹脂,分別用作 UHMWPE 纖維復(fù)合材料和芳綸復(fù)合材料的基體,以未經(jīng)表面處理的纖維作增強(qiáng)材料,采用熱壓成型法制備了 UHMWPE 纖維/PCH 和芳綸/AFR 復(fù)合材料,并通過(guò)測(cè)定接觸角、層間剪切強(qiáng)度(ILSS)、橫向拉伸強(qiáng)度和掃描電鏡觀察形貌等方法研究了復(fù)合材料的界面粘結(jié)性能。結(jié)果表明:UHMWPE 纖維和 PCH

1   

       超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纖維和芳綸等有機(jī)纖維以其高比模量、高比強(qiáng)度、低密度、耐沖擊等優(yōu)異性能在航空航天、軍事等多個(gè)領(lǐng)域得到了應(yīng)用,但由于其結(jié)構(gòu)導(dǎo)致的纖維表面呈現(xiàn)出較大的化學(xué)惰性,纖維與樹脂的界面結(jié)合能較低,粘附性及浸潤(rùn)性很差,兩相界面粘結(jié)不理想,而載荷又都是通過(guò)界面來(lái)進(jìn)行應(yīng)力傳遞的,導(dǎo)致復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度低,影響了復(fù)合材料綜合性能的發(fā)揮,限制了它在復(fù)合材料中的廣泛應(yīng)用。
 
       因此,針對(duì)提高UHMWPE纖維和芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面性能的研究是國(guó)內(nèi)外材料界研究的熱點(diǎn),是纖維增強(qiáng)復(fù)合材料應(yīng)用中迫切需要解決的關(guān)鍵科技問(wèn)題之一。最常使用的技術(shù)手段是對(duì)纖維的表面進(jìn)行處理以提高纖維與基體之間的界面粘結(jié)強(qiáng)度。常用于有機(jī)纖維表面改性的方法主要包括等離子體處理、化學(xué)試劑處理、輻射引發(fā)表面接枝處理、電暈放電處理等。纖維經(jīng)過(guò)處理后有的表面粗糙度發(fā)生了變化,有的則被引入了活性基團(tuán),有的表面引入一層涂層等,其最終作用都是使纖維表面能發(fā)生變化,改善纖維與基體樹脂之間的粘結(jié)性能。國(guó)內(nèi)外研究的有機(jī)纖維表面處理方法很多,但真正實(shí)際應(yīng)用的很少。因?yàn)椴还苁腔瘜W(xué)改性還是物理改性都存在處理工藝復(fù)雜、連續(xù)在線處理困難、會(huì)對(duì)纖維表面結(jié)構(gòu)造成一定程度的損傷、有三廢等問(wèn)題。批量連續(xù)在線處理和易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化特點(diǎn)的處理方法是今后表面改性技術(shù)研究和發(fā)展的主要方向。為改變這一情況,我們的研究思路是從樹脂基體入手,依據(jù)相似相容原理和纖維的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)開發(fā)出兩種具有良好浸潤(rùn)性的新型熱固性樹脂—PCH樹脂和AFR樹脂,分別用作UHMWPE纖維復(fù)合材料和芳綸復(fù)合材料的基體,以未經(jīng)表面處理的纖維作增強(qiáng)材料,采用熱壓成型法制備了性能優(yōu)異的UHMWPE纖維/PCH[1,2]和芳綸/AFR復(fù)合材料[3],并從樹脂溶液與纖維的接觸角、單向復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度、橫向和縱向拉伸性能、破壞斷面形貌等方面來(lái)評(píng)價(jià)樹脂與纖維之間的界面粘結(jié)性能。
 
2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)原料

       UHMWPE 纖維,荷蘭 DSM 公司;芳綸纖維(進(jìn)口);PCH 樹脂、AFR 樹脂,自制;E-51 環(huán)氧樹脂(EP),上海樹脂廠有限公司;苯乙烯、丙酮,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司。
 
2.2 單向纖維復(fù)合材料層壓板的制備

       首先將計(jì)量好的樹脂及各種助劑依次加入,制得樹脂膠液;將制備好的樹脂膠液澆入模具中,經(jīng)固化后得到樹脂澆注體。用環(huán)向纏繞法制備單向纖維預(yù)浸料,按所需尺寸裁剪鋪疊后置于模具中,再放入液壓機(jī)內(nèi)按照確定的工藝條件熱壓成型,即可得到單向復(fù)合材料層壓板;然后按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)切割制樣。
 
2.3  性能測(cè)試

      (1)    PCH 樹脂澆注體溶度參數(shù)的測(cè)定
 
       本實(shí)驗(yàn)采用平衡溶脹法測(cè)定PCH樹脂澆注體的溶度參數(shù)(δ)。使用正庚烷和苯乙烯制備溶脹劑,其溶度參數(shù)值分別為 15.14(J/cm
       3)1/2、19.03(J/cm3)1/2。根據(jù)混合溶劑的溶度參數(shù)公式(1),設(shè)定一系列不同的正庚烷與苯乙烯的含量比值,可獲得具有不同溶度參數(shù)的溶脹劑。                               
δmix = φhδh+φsδs                               (1)
   式中,δmix為正庚烷與苯乙烯混合溶劑的溶度參數(shù);φh與φs分別為正庚烷與苯乙烯的體積分?jǐn)?shù);δh與δs分別為正庚烷與苯乙烯的溶度參數(shù)。
 
      (2) 接觸角測(cè)試
 
      采用液滴法測(cè)試樹脂溶液與纖維表面的接觸角。用微量進(jìn)樣器抽取 2μL 樹脂溶液滴在纖維表面,用 JC2000 型接觸角測(cè)定儀連續(xù)記錄不同時(shí)間下的樹脂液滴在纖維表面的實(shí)際狀況,并通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件分析計(jì)算出液滴與纖維表面的接觸角。
 
      (3) 微復(fù)合材料單絲拔出測(cè)試
 
      采用滴液法制備微復(fù)合材料試樣。單絲拔出試驗(yàn)在 YG020B 型電子單紗強(qiáng)力機(jī)上進(jìn)行。用SZM45B 型光學(xué)顯微鏡測(cè)量纖維半徑,用游標(biāo)卡尺量出膠滴直徑。單絲拔出強(qiáng)度根據(jù)下式計(jì)算:
                       τpull-out =P/(πdl)                  (2)
式中,P 為纖維拔出最大載荷,l 為纖維半徑,d 為樹脂膠滴直徑。
 
      (4) 單向復(fù)合材料力學(xué)性能測(cè)試
 
      采用深圳CMT5105型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試單向復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度(ILSS)和拉伸性能。層間剪切強(qiáng)度測(cè)試按照GB3357-82《單向纖維增強(qiáng)復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度測(cè)試》,試樣的尺寸為25mm×6.0mm×3.0mm,跨厚比為5:1,加載速度為2mm/min??v向拉伸性能和橫向拉伸性能測(cè)試按照GB3354-82《定向纖維增強(qiáng)塑料拉伸性能試驗(yàn)方法》。
 
      (5) 復(fù)合材料破壞面形貌的觀察
 
       采用日本 JEOL 公司的 JSM-6360LV 掃描電鏡 (SEM)觀察分析單向復(fù)合材料層壓板斷裂面的形貌特征和單絲拔出前后纖維的表面狀態(tài)變化,樣品表面經(jīng)過(guò)噴金處理。
 
3 結(jié)果與討論

3.1 UHMWPE 纖維/PCH 復(fù)合材料的性能研究

       樹脂溶液對(duì)纖維表面的良好浸潤(rùn)是獲得良好界面粘結(jié)性的一個(gè)重要方面,接觸角測(cè)試是經(jīng)常用來(lái)表征樹脂溶液對(duì)纖維浸潤(rùn)性的方法。圖1顯示了PCH樹脂溶液在UHMWPE纖維表面的實(shí)際狀況。從圖中可以看出,PCH樹脂溶液在UHMWPE纖維表面具有較小的接觸角(θ=15.6°),這表明PCH樹脂溶液和UHMWPE纖維之間存在良好的浸潤(rùn)性。
              
       圖 2 顯示了PCH澆注體的溶脹曲線。從圖 2 可見,PCH澆注體在溶脹劑中的最大溶脹比Qmax以及對(duì)應(yīng)的溶脹劑的溶度參數(shù)δs=17.04(J/cm3)1/2。根據(jù)相似相容原理,δs可以被認(rèn)為是PCH澆注體的溶度參數(shù)值。
                 
 
       從表1中可以看出,UHMWPE纖維的δ值與PCH樹脂澆注體的δ值非常接近。表明UHMWPE纖維與 PCH 樹脂具有相似的結(jié)構(gòu)和極性,從而能夠?qū)е耈HMWPE 纖維與 PCH 樹脂具有較強(qiáng)的相互作用。表 2 顯示 UHMWPE 纖維/PCH 復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度、單絲拔出強(qiáng)度和橫向拉伸強(qiáng)度分別能達(dá)到 42.6MPa、1.8MPa 和 13.2MPa,明顯高于 UHMWPE 纖維/EP 復(fù)合材料的相應(yīng)強(qiáng)度。UHMWPE/PCH 復(fù)合材料濕熱前后層間剪切強(qiáng)度變化較小,強(qiáng)度保留率高,這表明 UHMWPE/PCH復(fù)合材料不僅具有優(yōu)良的界面粘接性能,還具有優(yōu)良的耐濕熱性能。
          
     圖3顯示出了單絲拔出前后纖維表面顯微結(jié)構(gòu)的變化。通過(guò)比較圖3(a)與圖3(b),可以發(fā)現(xiàn)在單絲拔出后的纖維表面存在樹脂層,這表明在纖維和基體之間存在良好的界面結(jié)合。圖4顯示了復(fù)合材料試樣層間剪切斷面的SEM圖,從圖中可以觀察到有樹脂殘留在纖維的表面,同樣可以證明在UHMWPE纖維與PCH樹脂之間存在良好的界面結(jié)合。
    


 

    UHMWPE纖維/PCH復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度為141kJ/m2,復(fù)合材料優(yōu)異的抗沖擊性能源于其界面性能和基體韌性的綜合作用。圖5顯示UHMWPE纖維/PCH復(fù)合材料具有很低的介電常數(shù)值(2.20<ε’<2.53)和介電損正切值(1.50×10-3  

     
   
3.2 
芳綸纖維/AFR 復(fù)合材料界面粘結(jié)性的研究

    為了研究 AFR 樹脂與芳綸纖維的浸潤(rùn)情況,分別測(cè)試了 AFR 樹脂丙酮溶液、EP 樹脂丙酮溶液與芳綸纖維布的接觸角(圖 6)。從圖 6 可見,AFR 樹脂丙酮溶液與芳綸纖維布的接觸角(42.8°)明顯小于 EP 樹脂溶液與芳綸纖維布的接觸角(68°),表明 AFR 樹脂溶液對(duì)芳綸纖維的潤(rùn)濕性優(yōu)于EP 樹脂溶液。其主要原因是 AFR 樹脂結(jié)構(gòu)與芳綸纖維相似,兩者的表面能相近。
         
    層間剪切強(qiáng)度(ILSS)可以作為從宏觀力學(xué)方面來(lái)評(píng)價(jià)復(fù)合材料界面粘接性能的主要指標(biāo)。對(duì)不同的纖維應(yīng)有與其相適應(yīng)的樹脂體系以保證樹脂對(duì)纖維具有良好的浸潤(rùn)和粘結(jié)。表3列出了單向芳綸纖維增強(qiáng)不同樹脂基復(fù)合材料的ILSS。從表3可以看出,芳綸纖維增強(qiáng)AFR樹脂基復(fù)合材料的ILSS為74.6MPa,比芳綸纖維增強(qiáng)EP基復(fù)合材料的ILSS提高了28.7%。
        
    圖 7 為芳綸纖維/AFR 復(fù)合材料層間剪切破壞面的 SEM 圖。從圖 7 可觀察到其破壞面上的纖維表面粘帶有部分樹脂,裸露的纖維較少,從基體中拔出的纖維也較少,纖維間樹脂呈鋸齒狀破壞,這表明材料在受力時(shí)界面相承受了一定的應(yīng)力,應(yīng)力傳遞到基體樹脂中后,使樹脂發(fā)生破壞,這說(shuō)明 AFR 樹脂能承受較大的剪切應(yīng)力作用并與芳綸有較好的粘結(jié)性能。從表 3 可以看出,芳綸纖維單向增強(qiáng) AFR 樹脂基復(fù)合材料的橫向拉伸強(qiáng)度為 25.3MPa ,比芳綸增強(qiáng) EP 樹脂基復(fù)合材料的橫向拉伸強(qiáng)度提高了 32.5%。芳綸單向增強(qiáng) AFR 樹脂基復(fù)合材料的縱向拉伸強(qiáng)度和延伸率分別為 2256 MPa和 3.26%,均高于芳綸/ EP 復(fù)合材料的相應(yīng)性能值。這也從側(cè)面反映了芳綸/AFR 的界面粘結(jié)性能較好,使復(fù)合材料的縱向拉伸性能得到較充分發(fā)揮。圖 8 是芳綸單向增強(qiáng) AFR 樹脂基復(fù)合材料在液氮中脆斷之后的橫斷面的 SEM 圖。從圖 8 可以看出,在復(fù)合材料斷面上的纖維周圍粘附了較多的樹脂,纖維與樹脂緊密包覆,表明芳綸纖維與 AFR 樹脂具有良好的界面粘接性能。
    
    在飛機(jī)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件中,一般芳綸與碳纖維配合使用,在實(shí)現(xiàn)減輕結(jié)構(gòu)質(zhì)量的前提下,對(duì)易磨損和易碰撞復(fù)合材料部件實(shí)施外表面的防護(hù),同時(shí)可提供較高的拉伸強(qiáng)度和優(yōu)良的抗沖擊性能。
     

4結(jié)論
    (1) UHMWPE 纖維和固化的 PCH 樹脂基體的溶度參數(shù)相近,PCH 樹脂溶液在 UHMWPE 纖維表面的接觸角(θ=15.6°)很小,說(shuō)明對(duì)其具有良好的浸潤(rùn)性;HMWPE /PCH 復(fù)合材料的 ILSS 和單絲拔出強(qiáng)度能夠分別為 42.6MPa 和1.8MPa,均遠(yuǎn)大于 UHMWPE /EP 復(fù)合材料的相應(yīng)強(qiáng)度,掃描電鏡分析也說(shuō)明了HMWPE 纖維增強(qiáng) PCH 樹脂基復(fù)合材料具有優(yōu)異的界面粘結(jié)性能。
 
    (2) AFR 樹脂溶液與芳綸纖維的接觸角為 42.8°,明顯低于 EP 樹脂溶液與芳綸的接觸角(68°),說(shuō)明 AFR 樹脂對(duì)芳綸纖維的潤(rùn)濕性優(yōu)于 EP 樹脂;芳綸/AFR復(fù)合材料的 ILSS 和橫向拉伸強(qiáng)度分別為74.64MPa、25.34MPa,比芳綸/EP 復(fù)合材料的相應(yīng)強(qiáng)度分別提高了 28.7%和 32.5%,說(shuō)明芳綸/AFR復(fù)合材料的界面粘結(jié)性能明顯高于芳綸/EP。


 



 



 
 
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