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PMI泡沫材料拼接用低密度糊狀膠粘劑的研制

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2014-09-27  來源:復合材料應用技術網(wǎng)  瀏覽次數(shù):528
核心提示:以低黏度EP(環(huán)氧樹脂)為基體樹脂、核/殼型橡膠為增韌劑、高強度玻璃微珠為填充料和混合胺為固化劑,制備了PMI(聚甲基丙烯酰亞胺)泡沫材料夾層結構件的拼接和補強用低密度雙組分糊狀膠粘劑。結果表明:該膠粘劑在密度、耐熱性、力學性能和工藝性能上獲得了較好的平衡,其密度為0.50 g/cm ,其鋁合金膠接件的常溫剪切強度超過15.0 MPa,常溫本體壓縮強度超過40.0 MPa,PMI泡沫材料拼接件的平面拉伸強度超過了3.0 MPa;該膠粘劑滿足常溫可凝膠拼接定型、中溫(120℃)和高溫(175 ℃)均可固化成

 0 前 言

       PMI(聚甲基丙烯酰亞胺)泡沫材料是目前聚合物泡沫芯材發(fā)展的最新材料,具有密度小、耐高溫性優(yōu)、介電常數(shù)和介電損耗低、耐疲勞性能佳、耐電壓強度和比強度高等諸多優(yōu)點,因而已廣泛用于復合材料夾層結構的芯材,在高速列車、船舶和航空航天等領域中得到廣泛應用。

       受成品PMI泡沫材料的尺寸和形狀所限制,在其夾層結構整體成型過程中,對PMI泡沫材料進行拼接和填充補強已不可避免?,F(xiàn)有的蜂窩補強用發(fā)泡類膠粘劑材料[4]雖可滿足低密度、耐高溫和高強度要求,但仍無法滿足PMI泡沫材料常溫拼接定型的工藝要求;現(xiàn)有的低密度糊狀膠粘劑材料[5]雖滿足PMI泡沫材料常溫拼接定型的工藝要求,但無法實現(xiàn)與復合材料預浸料蒙皮共固化的成型工藝,并且其耐熱性滿足不了設計要求。

       本研究采用脂環(huán)族胺類/芳香族胺類作為復配固化劑,制備的低密度糊狀膠粘劑具有常溫可拼接定型、中溫和高溫均可固化成型的優(yōu)勢,完全滿足EP預浸料一PMI泡沫材料夾層結構件的熱壓罐成型的工藝要求。該膠粘劑在密度、耐熱性、力學性能和工藝性能上達到了較好的平衡,并且填補了國內在該領域的研究空白,對進一步拓寬PMI泡沫材料夾層結構件在航空航天等領域的應用范圍具有重要的意義。

       1. 試驗部分

       1.1 試驗原料

       雙酚A型環(huán)氧樹脂(EP),工業(yè)級(牌號0164),上海樹脂廠;環(huán)氧活性稀釋劑,工業(yè)級(牌號501B),武漢遠城科技發(fā)展責任有限公司;核/殼型橡膠(牌號CSR一3,粒徑300~900 nm),自制;異佛爾酮二胺(IPDA),工業(yè)級,德國巴斯夫公司;4,4 一二氨基二苯甲烷(MDA),工業(yè)級,湖北洪湖雙馬樹脂廠;4,4 一二氨基二苯砜(DDS),工業(yè)級,上海群力化工有限公司;中空玻璃微球,工業(yè)級(牌號S38HS),美國3M公司;PMI泡沫材料,工業(yè)級(牌號110WF),德國Rohm公司;硅烷偶聯(lián)劑(KH一560),工業(yè)級,市售;EP預浸料,自制。

       1.2 試驗儀器

       Instron4505型電子材料試驗機,美國Instron公司;DSC7型差示掃描量熱儀,美國PE公司;Q800型電子散斑干涉儀,德國Ettemeyer公司;PTR65型三輥研磨機,德國Puhler公司;BLLON一500型超聲波分散儀,上海比朗儀器有限公司。

       1.3 試驗制備

       1.3.1 雙組分低密度糊狀膠粘劑的制備

       (1)A組分(以改性EP為主體,核/殼型聚合物為增韌劑):首先將501B加入到EP中,攪拌均勻;然后加入自制的CSR一3,機械攪拌和超聲波分散若干時間,使上述物料混合均勻;隨后加入經(jīng)硅烷類偶聯(lián)劑(KH一560)表面處理過的玻璃微珠,充分攪拌均勻后得到A組分。
       (2)B組分(以復合胺類化合物為主體):將固體芳香胺類固化劑(MDA/DDS混合物)加入到脂環(huán)族胺類固化劑(IPDA)中,攪拌均勻;然后用三輥研磨機研磨至均勻,得到B組分。
       (3)按照m(A組分):m(B組分)=6:1比例,將兩者混合均勻,得到低密度糊狀膠粘劑。

      1.3.2 PMI泡沫材料夾層結構件的制備

      當配膠量為200 g時,低密度糊狀膠粘劑的適用期可達到3 h左右,并且其觸變性良好;PMI泡沫材料經(jīng)該膠粘劑拼接或填充后,具有不塌陷、不流淌之優(yōu)點。

       首先采用自制雙組分低密度糊狀膠粘劑將PMI泡沫材料拼接定型,室溫靜置8 h;然后將EP預浸料鋪貼在拼裝后的PMI泡沫材料兩側,采用熱壓罐工藝成型后,得到PMI泡沫材料夾層結構件。

      1.4 測試或表征

      (1)剪切強度:按照GB/T 7124-2008標準(常溫)和GJB 444-1988標準(中溫、高溫)進行測定。
      (2)初粘力或平面拉伸強度:按照GJB 130.4?1986標準進行測定。
      (3)壓縮強度:按照GB廠r 1041-2008標準執(zhí)行。
      (4)熱性能:采用差示掃描量熱(DSC)法進行表征(N 氣氛,升溫速率5 K/min)。
      (5)膠粘劑的韌性:采用電子散斑干涉技術對夾層結構件進行無損檢測,若膠層拼縫、補強處無斷裂、開縫等現(xiàn)象,說明該膠粘劑韌性良好。
    (6)膠粘劑的視密度:按照式(1)計算而得。
    D=G/V=G/( L×T×H) (1)
    式中:D為膠粘劑的視密度(g/cm3 );G、V分別為固化后膠粘劑試樣的質量(g)、體積(cm3 );L、T、H分別為試樣的長度、寬度、厚度(mm)。

       2. 結果與討論
   
       2.1 增韌劑對低密度糊狀膠粘劑性能的影響

       本研究為熱固化型PMI泡沫材料拼接用低密度糊狀膠粘劑,固化產(chǎn)物從固化溫度(最高175℃)降至室溫過程中,其在玻璃態(tài)區(qū)域的收縮率將產(chǎn)生較大的內應力,故膠層易脆裂、拼接界面易出現(xiàn)缺陷;另外,當溫度從固化溫度降至室溫時,體系因各組成(如膠粘劑、PMI泡沫材料和EP預浸料等)膨脹系數(shù)不同而易產(chǎn)生界面應力。因此,采用增韌體系改善膠粘劑的韌性,是解決上述問題切實可行的有效方法之一。
       
       本研究以CSR一3(聚甲基丙烯酸酯為殼、有機硅橡膠為核的耐熱核/殼型橡膠)作為傳統(tǒng)液體橡膠的替代品,對低密度糊狀膠粘劑進行增韌改性;有關試驗證明,用預先設計好的核/殼型橡膠粒子與被改性樹脂共混后,固化前后該橡膠粒子的成分、形態(tài)、大小及其在樹脂中的分布狀態(tài)均保持不變(即上述諸多性能與固化過程特別是固化溫度無關)[6],這對膠粘劑常溫可凝膠、中溫和高溫均可固化成型顯得尤為重要。

        在其他條件保持不變的前提下,CSR一3含量對低密度糊狀膠粘劑剪切強度和壓縮強度的影響如圖1所示。    
        
       由圖1可知:隨著CSR一3含量的不斷增加,低密度糊狀膠粘劑的常溫剪切強度呈先升后降態(tài)勢,高溫剪切強度、常溫壓縮強度和高溫壓縮強度均呈先緩后快的下降態(tài)勢;當w(CSR一3)=15%(相對于EP質量而言)時,其常溫、高溫剪切強度和壓縮強度均相對較大。 

       用戶單位將該膠粘劑用于PMI泡沫材料夾層結構件的制備,并采用電子散斑干涉技術對該結構件進行無損檢測,以進一步考察固化成型過程中膠粘劑的韌性大小。檢測結果表明:該結構件的膠層拼縫處、補強處無斷裂、開縫等現(xiàn)象;說明該膠粘劑的高韌性特點得到了工程應用方面的驗證。

       2.2 固化劑對低密度糊狀膠粘劑性能的影響

       作為PMI泡沫材料拼接用低密度糊狀膠粘劑,要求其在常溫條件下能拼接定型,在中溫、高溫條件下能與EP預浸料共固化成型。為滿足上述工藝要求,本研究以常溫可凝膠的中低溫固化劑/高溫固化劑作為復配固化劑。

       脂環(huán)族胺類固化劑,大多屬于低黏度液體,其活性低于脂肪胺類固化劑,適用期較長,固化反應緩和且放熱量相對較小(其中脂環(huán)族胺類IPDA具有無色、黏度低、揮發(fā)性小和固化產(chǎn)物不易泛黃等特點,能夠滿足常溫凝膠、中低溫固化的使用要求);芳香族固化劑選擇MDA和DDS固化劑。對上述固化劑的復配比例進行調整,當m(IPDA):m(MDA):m(DDS)=10:10:5時,獲得了理想的放熱曲線,如圖2所示。
        
       由圖2可知:復配固化~I]/EP共混體系只有1個明顯的放熱峰,說明兩者在固化過程中的協(xié)調性良好;固化體系的起始反應溫度(25℃左右)較低,表明常溫可凝膠;固化體系的放熱峰頂溫度為136.7℃,反應終點溫度為225℃左右,表明該復配固化劑可滿足與中溫、高溫EP預浸料共固化的成型條件。

       采用上述復配固化劑/EP預浸料固化體系制備低密度糊狀膠粘劑,并將該膠粘劑用于PMI泡沫材料的拼接,則室溫放置時間對PMI泡沫拼接材料初粘力的影響如圖3所示。
        
    
       由圖3可知:該膠粘劑的室溫(25 oC)放置時間越長,PMI泡沫拼接材料的初粘力(平面拉伸強度)越大;當室溫放置時間≥8 h時,初粘力增幅趨緩。綜合考慮,選擇室溫放置時間為8 h時較適宜。

       2.3 玻璃微珠含量對低密度糊狀膠粘劑性能的影響

       在低密度糊狀膠粘劑中,普遍選擇中空玻璃微珠作為無機輕質填料。中空玻璃微珠具有密度低、壓縮強度高、熔點高、電阻率大、導熱系數(shù)和熱收縮系數(shù)小等諸多優(yōu)點,采用l%左右的偶聯(lián)劑溶液(乙醇/水體積比為9:1)對其表面進行處理,可有效提高其與膠粘劑基體樹脂的界面結合力。

       在其他條件保持不變的前提下,玻璃微珠含量對低密度糊狀膠粘劑性能的影響如表1所示。由表1可知:玻璃微珠含量越多,低密度糊狀膠粘劑的視密度、剪切強度(常溫、高溫)和壓縮強度(常溫、高溫)均呈下降態(tài)勢。
        
       
       本研究還考察了玻璃微珠含量對該膠粘劑施工性能的影響。當 (玻璃微珠)=30%或40%時,膠液流淌性較大、施工困難;當W(玻璃微珠)=60%時,膠粘劑自黏性較差,并且其力學性能降幅較大;當W(玻璃微珠)=50%時,膠粘劑既具有較高的力學性能,又具有良好的施工性能(膠液觸變性好、不流淌、不塌陷),并且滿足PMI泡沫拼接材料的工藝要求和使用要求。

        2.4 固化工藝條件對低密度糊狀膠粘劑性能的影響

        本研究研制的低密度糊狀膠粘劑具有與中溫或高溫EP預浸料共固化的特性,其不同固化條件時的力學性能如表2所示。
         
       由表2可知:低密度糊狀膠粘劑在中溫(120℃/3 h)或高溫(175℃/2 h)固化條件下均具有良好的剪切強度和壓縮強度,其平面拉伸破壞均為本體PMI泡沫材料破壞,說明該膠粘劑滿足PMI泡沫拼接材料的使用要求。

      3 .結語

      (1)本研究以低黏度EP為基體樹脂、核/殼型橡膠為增韌劑、高強度玻璃微珠為填充料和混合胺為固化劑,制備了PMI泡沫材料夾層結構件的拼接和補強用低密度雙組分糊狀膠粘劑。
      (2)采用單因素試驗法優(yōu)選出制備低密度雙組分糊狀膠粘劑的最優(yōu)方案為主劑中m(EP):m(增韌劑):m(玻璃微珠)=100:15:50、復配固化劑中m(IPDA):m(MDA):m(DDS)=10:10:5。
      (3)由最優(yōu)方案制成的低密度雙組分糊狀膠粘劑,具有常溫可凝膠拼接定型、中溫(120℃)和高溫(175 ℃)均可固化成型的工藝特性,完全滿足EP預浸料一PMI泡沫材料夾層結構件的熱壓罐成型工藝要求。
 
 
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